本技术涉及一种KF/γ-Al2O3固体碱催化剂的制备技术及其在催化反应中的应用。该技术通过特定的制备流程,制得高效固体碱催化剂,可广泛应用于各类化学反应过程。
背景技术
氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰胺)(BPI)作为合成3,3’,4,4’-二苯醚二酐(ODPA)的关键中间体,广泛应用于制造聚酰亚胺(PI)的高分子材料。PI因其卓越的耐热性、机械性能和化学稳定性,被广泛应用于航空航天、电子电器等高端制造领域。BPI合成中普遍采用混合液体碱金属体系,这种方法存在一定的局限性。后处理步骤包括水解、酸化、重结晶纯化和脱水等,这些工艺不仅操作复杂,而且可能会影响BPI的纯度和颜色,最终影响PI材料的整体品质。此外,后处理过程中产生的废酸废水也是一个不容忽视的环境问题。因此,选择合适的催化体系来提高BPI纯度,实现绿色环保可持续发展,保障PI材料供应显得尤为重要。
固体碱KF/γ-Al2
O3
催化剂,作为一种创新的负载型非均相催化策略,不仅保留了传统碱金属体系的活性,还提供了操作上的便利性,正逐渐成为化工工业生产中液体碱金属体系的理想替代品。
在现有的研究中,专利CN112707879A,制备了一种固体碱KF/Al2
O3
催化剂来合成BPI。该催化剂的制备方法包括:先配制KF的水溶液,并将Al2
O3
与乙醇混合,在超声搅拌状态下滴入KF水溶液,经陈化、除溶剂、干燥和焙烧后得到所述的固体碱KF/Al2
O3
催化剂。但该催化剂的合成路径复杂,且未深入研究其在不同焙烧温度下的样貌及活性中心,导致在反应中的催化活性降低,需要进行两个阶段,且两个阶段的收率分别为45.0-55.0%,30.0-40.0%。最终两个阶段的总收率为80.0-85.0%。反应不得不被设计为两个阶段,以克服对选择性的挑战,但遗憾的是,两段反应的收率均不理想,也显示出该工艺条件尚未得到充分的优化。缺乏对温度、溶剂用量、催化剂制备及用量等关键参数的精细调控,使得整体反应效率较低,无法满足大规模生产的需要。此外,催化剂的再利用和纯化可能是一个挑战,上述专利虽然催化剂可再生,但需要在乙醇中加热回流8.0h后,过滤烘干才能再生,这导致催化剂活性难以持续保持,增加了生产成本并可能引入其他杂质,进而影响产品的最终质量。为了提高生产效率和产品质量,需要对这些关键参数进行更精确的控制,并探索更有效的催化剂再生方法。
因此,开发一种工艺简单、成本低、产率高、结构稳定且容易回收再利用的固体碱催化剂应用于合成BPI工艺上具有显著的现实意义和巨大的经济价值。
实现思路