本技术介绍了一种创新的二氧化硅核壳微球及其制备工艺。该工艺包括:步骤S1,利用丙烯酰胺在二氧化硅实心微球表面形成特定厚度的聚丙烯酰胺凝胶层;步骤S2,进一步加工以完成微球的制备。
背景技术
核-壳型二氧化硅填料,也可以称为表面多孔二氧化硅填料,其由内部实心核结构和外部多孔壳结构组成,在上世纪60年代由Horvath等人首先提出。随后由于其特殊的结构,核-壳型二氧化硅微球迅速引起了研究人员的关注。Dupont、Merck和Waters公司首先研制出了Zipax、Perisorb、Corasil品牌的第一代核-壳式硅胶微球。2007年美国AdvancedMaterial Technology有限公司研发出Halo色谱柱,填料是由1.7μm的实心核与0.5μm的多孔壳结合形成的2.7μm核-壳式二氧化硅微球。相对于同等直径的全多孔二氧化硅微球,多孔二氧化硅核壳微球可以缩短色谱分离过程中的分析物质在固定相中的传质距离,减小传质阻力,提高分离效率,分离效率可以提高一倍以上,色谱分离时间可以缩短一半以上。
现有技术公开了多种核-壳型二氧化硅微球的制备方法,如利用脲醛树脂静电吸附硅胶纳米颗粒,然后进行高温煅烧制备核-壳型二氧化硅微球;专利CN201610655630.1采用两种不同碳支链长度的季胺盐为共模板剂,制备出具有较大放射性介孔结构的核壳微球;专利CN201810160294.2以二氧化硅聚合物核-壳复合微球为模板,通过溶胶-凝胶过程成功制备二氧化硅核壳微球。
但现有制备方法存在以下问题:(1)壳层厚度可控性差,无论是脲醛树脂/硅胶纳米颗粒自组装方法,还是放射状介孔壳层方法,壳层的厚度都无法准确控制。(2)壳层机械强度差,脲醛树脂/硅胶纳米颗粒自组装方法的壳层中二氧化硅含量较低,导致机械强度不高,核-壳型二氧化硅在高压装填和后续高压分离时容易破碎。
实现思路