本技术提供一种纳米纤维液相色谱分离材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:S1、将无机氧化物的前驱体在溶剂中水解,并与致孔剂混合;S2、将混合溶液电纺织成纳米纤维丝;S3、将纳米纤维丝进行清洗、烧结,除去致孔剂,形成多孔的纳米纤维膜;S4、将纳米纤维膜粉碎成纳米纤维粉;S5、在纳米纤维粉表面修饰色谱固定相,得到纳米纤维液相色谱分离材料。本发明通过添加致孔剂和电纺丝技术制备多孔纳米纤维,可以提高材料的比表面积,减小纤维直径,并将多孔纳米纤维粉碎成纤维粉末,在表面修饰色谱固定相,作为液相色谱分离材料。与常规球形液相色谱分离材料相比,纤维粉末分离材料的流体阻力更低,传质距离更短,分离效率更高。
背景技术
液相色谱填料是用于在液相色谱柱中进行物质分离的固体材料,其具有多种形态,除了常见的微球之外,还有不规则颗粒、多孔颗粒、核壳颗粒、纤维状材料、膜材料、整体柱等。这些不同的形态为特定分离需求提供了灵活性,能够应对不同样品的分离挑战。选择何种填料形态通常取决于分析物的性质、分离目标和所使用的色谱技术。
目前,常规色谱材料的发展遇到了很大挑战。不规则颗粒的填料曾经在早期的色谱系统中常见,但其分离效率远远低于微球材料。整体柱材料渗透性好,但制备难度大,重复性差。核壳颗粒具有一个固体或非多孔的内核,以及一个多孔的外壳,其设计目的是提供较快的分子扩散路径,减小分子扩散的带宽,但核壳材料的合成难度极大,很难普及。总之,对于颗粒材料,为了减小传质距离,提高分离效率,需要进一步减小微球的直径,这样会带来极高的色谱分离压力。目前常规的2μm色谱柱,通常需要在100MPa柱压下运行;如果把微球的粒径降到1μm以下,则需要在200MPa柱压运行,这对整个液相色谱系统的所有部件都带来了很大的挑战。
与颗粒状的色谱分离材料相比,纤维类材料间孔隙更大,可以显著减少流体阻力。现有技术US20060201881A1公开一种纤维类液相色谱分离材料,其采用高分子聚合物微米纤维,纤维直径在10μm以上,以纤维束形式填入色谱柱使用,导致分离效率低,且纤维本身比表面积小,样品容量小,导致总体分离性能远远劣于传统色谱微球。
实现思路