本技术涉及Beta分子筛制备技术领域,公开了一种利用微波合成法快速制备纳米Beta分子筛的方法,通过选择适当的硅源(如二氧化硅、白炭黑等)和铝源(如偏铝酸钠、硫酸铝等),加入模板剂(如四乙基氢氧化铵)、碱源(如氢氧化钠)和去离子水,按照特定的摩尔比混合搅拌均匀,得到初始凝胶;然后将凝胶进行晶化,可采用常规水热法或微波加热法。晶化完成后,对产品进行过滤、洗涤、干燥、高温煅烧等后处理,最终得到Beta分子筛产品。本发明提供的利用微波合成法快速制备纳米Beta分子筛的方法简化了合成步骤、显著缩短了晶化时间、提高了生产效率,且实现对纳米Beta分子筛粒径的有效控制,获得粒径更小、分布更均匀的纳米级产品。
背景技术
Beta分子筛是一种具有三维十二元环孔道结构的大孔分子筛,因其独特的孔道结构、高比表面积、优异的热稳定性和酸性而在石油化工、精细化工、环境保护等领域得到广泛应用。在工业应用中,Beta分子筛主要用作催化剂或催化剂载体,在烷基化、异构化、裂解等反应中表现出优异的催化性能。传统上,Beta分子筛主要通过水热合成法制备。该方法通常需要在高温高压条件下进行,合成条件(如温度、时间、pH值、模板剂种类等)对最终产品的晶相、粒径、形貌等性质有显著影响。
然而,传统的水热合成法存在一些明显的弊端。首先,该方法能量消耗大,制备效率低,晶化时间通常需要2到3天,这不仅增加了生产成本,也限制了产品的产量。其次,长时间的高温反应会产生大量的化学废料,不符合当前绿色化学的发展理念。此外,传统加热方式通过热传导和对流加热反应体系,能量传递效率较低,且难以实现均匀加热,容易导致产品质量不稳定。相比之下,微波加热技术为分子筛的合成提供了新的可能。微波加热直接作用于反应体系中的极性分子,能量传递效率极高,并且能够引起分子的高频振动,大幅提高反应速率,显著缩短合成时间。这不仅提高了生产效率,也降低了能源消耗。另一方面,分子筛的性能与其粒径、孔道结构等有密切联系。研究表明,纳米尺度的分子筛由于具有更大的比表面积和更短的扩散路径,往往表现出更优异的催化性能。通过使用表面活性剂可以对分子筛的晶化过程进行调控,制备粒径更小的纳米分子筛,从而进一步提高分子筛的催化性能。因此,开发一种快速、高效、可控的纳米Beta分子筛合成方法,不仅具有重要的科学意义,也有巨大的应用价值。
为此,专利号为CN110065953A的专利申请文件介绍了一种使用微波加热结合使用晶种法快速合成纳米Beta的分子筛的方法,但是该方法需要加入Beta分子筛晶种,并需要预晶化和高温晶化两个阶段,合成步骤较为复杂,耗时较长。
专利号为CN110127715A的专利申请文件介绍了一种使用促进剂加速合成Beta分子筛的方法,但是该方法需额外加入促进剂并精确调控促进剂与硅源的比例,在95~145℃动态晶化20~90h,耗时较长,且对产物粒径未进行调控。
专利号为CN112939008A的专利申请文件介绍了一种使用晶体粒径调控剂快速合成不同粒径Beta分子筛的方法,但该方法需要30~80h晶化,耗时较长。
由此可知,现有技术在制备Beta分子筛方面还存在以下问题:
1、合成步骤复杂,晶化时间长:现有技术中,即使采用微波加热、晶种法或促进剂等方法,Beta分子筛的合成仍需要4~20小时,甚至更长时间。同时,一些方法需要复杂的预晶化和高温晶化两个阶段,或者需要精确调控促进剂与硅源的比例,抑或加入晶种促进晶化过程,增加了操作复杂度。
2、粒径控制有限,颗粒尺寸较大:现有技术中,对纳米Beta分子筛的粒径控制能力有限,所得产品颗粒尺寸往往较大,或者需要添加晶体粒径调控剂来实现粒径控制。这限制了分子筛在某些应用领域的性能发挥。
因此,有必要提供一种利用微波合成法快速制备纳米Beta分子筛的方法,旨在简化合成步骤、显著缩短晶化时间、提高生产效率,且实现对纳米Beta分子筛粒径的有效控制,获得粒径更小、分布更均匀的纳米级产品。
实现思路