本申请属于固态核磁共振领域,具体公开了用于<supgt;3</supgt;He极低温、脉冲强磁场NMR测量的样品杆和测量方法。通过本申请,通过<supgt;3</supgt;He制冷插件为插入部分尾部创造1K以下的极低温环境,通过位置调节构件,调节样品在磁场中的位置,使其处在高均匀的磁场范围内;采用双通道测量电路,其中一通道测量样品的NMR信号,另一通道测量标准样品的NMR信号从而标定瞬时磁场的精确强度,结合双通道的测量可以得到样品的化学(奈特)位移,降低了核磁共振实验的误差,从而实现了极低温、脉冲强磁场下的核磁共振测量。
背景技术
在实际的凝聚态物理相关的核磁共振测量(NMR)中,往往需要极低温(1K以下)、高磁场(45T以上)等极端条件。测量所能达到的磁场越高,温度越低,便有可能解决更重要的科学问题。同时,核磁共振测量的分辨率与磁场强度正相关,所施加的磁场越大,测量分辨率越高,所能测量的频率范围也越大。而常规核磁共振测量的稳态超导磁体所能提供的磁场相对较小。使用脉冲磁体可以获得更高的磁场。由于脉冲强磁场相对常规的稳态磁场有其特殊性,相应地,NMR测量的样品杆的构造也会有所不同。首先,NMR测量对磁场的空间均匀性有着较高的要求,而脉冲磁场的均匀度通常较低,磁场往往仅在2mm-5mm范围内具有较高的均匀度。其次,脉冲磁场是瞬时磁场,磁场大小难以直接、精确地测量,这为化学(奈特)位移的测量带来很大的不确定度。
目前应用于凝聚态领域极端环境下的NMR测量装置相对较少。在低温核磁共振方面,专利US7288939B1设计了一种可以在低温下(25K)使用的NMR探头,将测量探头抽真空,并通过冷头对样品进行温度控制;专利CN106596671A提供了一种可在液氮温区(77K)附近实现温度的控制的NMR测量杆;专利CN115112703B设计了一种适用于稳态场低温核磁共振测量系统中无放电的样品杆,使测量温度能够到达液氦温区(4.2K)并实现温度控制,上述方法均无法满足极低温(1K以下)条件下的测量。在强磁场核磁共振上,专利CN110531292A提供了一种用于脉冲强磁场下核磁共振系统的射频信号源,可以产生1MHz-1.4GHz宽频率范围的高信噪比的正弦信号;但更高的磁场往往需要更高的共振频率和更好的磁场均匀度。由于低温控制和高磁场的极大挑战,目前没有核磁共振测量杆能够同时适配脉冲强磁场和极低温条件。
实现思路